Síntesis de ácido acetil-salicílico

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Síntesis de ácido acetil-salicílico

En este trabajo se va a sintetizar ácido acetil-salicílico, para luego purificarlo mediante recristalización en una mezcla de alcohol etílico y agua.

Enlace al guión de laboratorio.

Material

- Probeta y pipeta
- Vaso de precipitado y matraz Erlenmeyer
- Trompa de vacío, matraz Kitasato y embudo Büchner
- Papel de filtro, cucharilla y vidrio de reloj
- Agitador magnético e imán y balanza
- Alcohol etílico
- Ácido sulfúrico
- Ácido 2-hidroxibenzoico (salicílico)
- Anhídrido acético

.

Si no se dispone de agitador magnético hay que agitar continuamente con una varilla de vidrio.
El imán forrado de teflón del agitador magnético es casi iresistible y tiene una enorme tendencia a desaparecer.
El anhídrido acético se descompone con el tiempo, hay que comprobar si está en buen estado.
El anhídrido acético es muy reactivo, debe manipularse con precaución utilizando guantes, bata y gafas.

Comentarios a la preparación del montaje

Al introducir el imán en el matraz puede salpicar la mezcla de anhídrido acético y ácido sulfúrico. Hay que inclinar el matraz y dejar deslizar el imán lentamente por la pared para evitar salpicaduras corrosivas.
La trompa de vacío debe quedar bien sujeta al grifo con una abrazadera para evitar que salte debido a la presión.
Con la trompa de vacío, el matraz Kitasato y el embudo Büchner se monta un filtrado al vacío.
Hay que cuidar de que el papel de filtro esté recortado al tamaño adecuado, ajustado al diámetro interior del embudo. Para fijarlo al fondo, se hace el vacío y se añade un poco de agua. Al hacerlo, debe quedar sin arrugas.

Aspectos didácticos

Este trabajo pretende:
- Sintetizar ácido acetil-salicílico por acetilación con anhídrido acético.
- Montar y utilizar un sistema de matraz erlenmeyer y agitador magnético para una reacción.
- Montar y utilizar un sistema de filtrado al vacío con trompa, Kitasato y Büchner.
- Purificar el ácido acetil-salicílico mediante recristalización en una mezcla de alcohol etílico y agua, lavado y filtrado al vacío.

Seguridad: el anhídrido acético es corrosivo, debe manipularse con precaución utilizando guantes, bata y gafas.
De igual forma hay que manipular el ácido sulfúrico concentrado.
la reacción no es instantánea, tarda unos minutos en empezar a aparecer el ácido acetil-salicílico en forma de polvo blanco en suspensión, que va espesándose poco a poco.
La recristalización y el filtrado al vacío son una ocasión para recordar los métodos de separación.
Para saber si el producto está limpio de ácido acético lo mejor es utilizar nuestro olfato, que es un buen detector químico cuando se sabe que no hay productos tóxicos.

Material para la síntesis.

Inicio de la reacción.	Reacción avanzada.
Matraz con imán del agitador.	Matraz con imán del agitador.
Reacción terminada.	Reacción terminada.
Trompa de vacío, matraz Kitasato y embudo Büchner.	Embudo Büchner y ácido acetil-salicílico filtrado.